(二)示波极谱法 1、食品素原理 试样经硫酸-过氧化氢处理后,中有之铬铬(Ⅵ)在氨-氯化铵缓冲液中,害元有α,测定α’-联吡啶和亚硝酸钠存在下,食品素于-1.4V左右产生灵敏的中有之铬极谱波,极谱波峰电流大小与铬含量成正比,害元与标准系列比较定量。测定 2、食品素试剂 ①铬标准溶液。中有之铬 a.储备液:准确称取1.4135g于1IO0C干燥的害元优级纯重铬酸钾(K2Cr207)溶于水中,稀释至500mL,测定混匀,食品素此液1mL含1.OmgCr(Ⅵ)。中有之铬 b.应用液:吸取储备液逐级稀释成1mL含0.1μgCr(VI)的害元应用液。 ②硫酸(化学纯)和5.4mol/L硫酸。 ③过氧化氢。 ④0.1%百里酚蓝指示剂(1g/L):称取0.1g百里酚蓝,用20%乙醇溶解并稀释至lOOmL,混匀。 ⑤1mol/L氢氧化钠溶液。 ⑥氨-氯化铵疆冲液:称取53.5g氯化铵(分析纯)溶于水中,加入7.2mL氨水(分析纯),加水稀释至250mL,混匀。 ⑦α,α’-联吡啶溶液 a.1×10-2mol/Lα,α,-联吡啶溶液:称取0.157gα,α,-联吡啶(分析纯)溶于水中,稀释至lOOmL,放冰箱中可长期保存。 b.1×10-3mol/Lα,α,-联吡啶溶液:吸取10.OmLl×10-2mol/L的α,α,-联吡啶溶液,加水稀释至1OOmL,混匀。 ⑧6mol/L亚硝酸钠溶液:称取41.4g亚硝酸钠(分析纯)溶于水中,加水稀释至100mL,混匀,冰箱中保存。 3、仪器 ①示波极谱仪。 ②调压控温电热板。 4、分析步骤 (1)准确称取lg~2g代表性试样于150mL三角瓶中,加入3.OmL硫酸,20mL~30mL过氧化氢,放电热板上1600C~2000C加热消化至得到无色透明溶液(必要时,可补加过氧化氢)。继续加热至过氧化氢完全分解,瓶内出现三氧化硫(S03)烟雾,取下放冷。加水10mL、2滴百里酚蓝指示剂,以1mol/L氢氧化钠中和,至溶液刚变蓝色,再加20滴,加2mL过氧化氢,于电热板上在160℃~2000C下加热溶液,待大部分过氧化氢分解后,滴加10滴0.5%碘化钾溶液,继续加热至过氧化氢完全分解,取下放冷。以水转人50mL容量瓶中,定容到刻度,取此液5.OmL于25mL比色管中供分析用。同时做消化空白。 (2)标准曲线 于25mL比色管中,分别加入0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00和4.OOmL铬标准应用液(相当于0.00,0.02,0.05,0.10,0.20,0.30和0.40μgCr),各加1.OmL 5.4mol/L硫酸,一滴百里酚蓝指示剂,以lmol/L氢氧化溶液中和。至溶液刚变蓝色,再加2滴,混匀。 (3)测定 于试样和标准系列管中,各加2.5mL氨-氯化铵缓冲液,1.OmL 1×10-3mol/L的α,α,-联吡啶溶液,1.OmL 6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25mL,混匀。在示波极谱仪上,用三电极阴极化,原点电位-1.2V,读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。 参考资料:食品中有毒有害物质检测 相关链接:铬,磷酸铵,百里酚蓝 |
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