玫瑰(RosarugosaThunb)属蔷薇目,不同比较蔷薇科落叶灌木,产地成分主要包括重瓣玫瑰、大马大马士革玫瑰、士革百叶玫瑰、玫瑰香水月季等不同品种,精油主要分布于北半球,分析以保加利亚、不同比较摩洛哥、产地成分土耳其、大马法国、士革俄罗斯等国家,玫瑰其中保加利亚玫瑰最为著名。精油我国玫瑰资源也相当丰富,分析目前各地均有种植,不同比较其中以甘肃、北京、江苏、云南等地为主。玫瑰花精油含量一般在0.1%以下,精油包含醇类、烷烃类、酯类和萜烯类等多种特殊活性成分,已经被广泛应用于药品和化妆品等领域,具有护肤美容、舒缓情绪、抗氧化活性、抑菌杀菌、抗血栓及改善血液循环、抗肿瘤等不同功效。 保留时间指数法是目前使用广泛的分析定性方法,由于玫瑰精油中萜烯、醇类等类化合物存在同分异构体或同系物,仅用质谱库检索和匹配度定性会出现多种可能性,使化合物定性不准确,借助保留指数定性可提高其定性准确性。目前,国内外对玫瑰精油提取工艺及香气成分研究较多,但针对云南不同产地大马士革玫瑰精油成分差异的研究未见报道。本实验在前人研究的基础上,以云南玉溪峨山、曲靖沾益、昆明石林、大理云龙县种植的大马士革玫瑰花为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取精油结合GC/MS对其成分进行了对比分析,经质谱检索后,匹配度结合保留指数对其定性,较好地鉴别了同分异构体或同系物,避免了在定性过程中出现误判,提高定性的准确性。另外,通过对云南不同产地大马士革玫瑰精油成分系统研究,为其在药品和化妆品等领域应用提供了指导。 一、材料与方法 1、材料与设备 (1)材料与试剂 试验样品为2018年4月至6月采自云南玉溪峨山、曲靖沾益、昆明石林、大理云龙县种植的玫瑰花,品种为“大马士革玫瑰(Rosedamascene)”,从玫瑰植株中随机选取花蕊刚露的玫瑰花,带回实验室-20℃保鲜贮藏。 二氯甲烷、甲醇、乙醚、硫酸钠、正己烷,GR级,由百灵威科技有限公司提供;正构烷烃C7~C30,Sigma-Aidrich公司提供。 (2)仪器与设备 Agilent7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪+自动进样器(美国安捷伦科技有限公司);98-1-B调温电热套(天津泰斯特仪器有限公司);磨口挥发油提取仪(北京市永光明医疗仪器厂);万分之一电子天平(瑞士MettlerTloede公司);5mL移液器(德国Eppendorf公司)。 2、方法 (1)玫瑰精油提取方法 参照文献方法,将云南不同产地大马士革玫瑰花,去除花托,将花瓣混合。称取约250g玫瑰花,置于圆底烧瓶中,加入1000mL蒸馏水浸泡12h,水蒸气蒸馏法提取4h,乙醚萃取流出液,低温除尽溶剂后无水硫酸钠干燥过滤,获得4种玫瑰精油备用,待进行GC/MS分析。 (2)玫瑰精油成分分析 准确称取玫瑰精油0.20g,用甲醇/二氯甲烷(体积比为1:4)混合溶液稀释到10mL,用0.45μm有机相滤膜过滤,直接进GC/MS分析。色谱条件:DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气(纯度为99.999%),流速:1.0mL/min。升温程序:初始温度50℃,保持2min;以4℃/min的速率升温至230℃,保持20min。进样口温度:250℃,进样量:1.0μL,分流比:20:1,溶剂延迟6min。质谱条件:电轰击电离(EI)源;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电离能量:70eV;传输线温度:280℃;扫描范围(m/z):40~450,质谱检索图库:NIST谱库。 (3)定性方法 移取正构烷烃C7~C30标准品,用正己烷溶液将其稀释成质量分数为5%溶液,按照Agilent7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪+自动进样器(美国安捷伦科技有限公司);98-1-B调温电热套(天津泰斯特仪器有限公司);磨口挥发油提取仪(北京市永光明医疗仪器厂);万分之一电子天平(瑞士MettlerTloede公司);5mL移液器(德国Eppendorf公司)这些仪器操作条件进样,求出正构烷烃C7~C30保留时间,为下一步计算玫瑰精油中各成分保留指数作准备。 根据VandenDool和Kratz的线性程序升温的保留指数原理,利用自编软件求得保留指数(KI)值: 式中:tR为保留时间,下标x表示待分析化合物,下标n和n+1分别表示正构烷烃的碳原子数。 玫瑰精油经过GC/MS分析后,利用仪器自带NIST质谱库对精油中化学成分进行自动检索,然后通过自我开发的保留指数软件求出各成分保留指数,将软件计算的保留指数与ESO精油数据库中保留指数进行比对(可接受误差不超过3%),对其进行定性。 二、结果与分析 1、玫瑰精油成分分析 云南不同产地大马士革玫瑰精油经GC/MS检测所得到总离子流色谱图见图1~4,其结果采用Nistll进行检索后结合ESO香精保留指数进行对比对其定性,利用面积归一化法计算得出玫瑰精油中各成分峰面积相对百分含量,结果见表1所示。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:硫酸钠,GR级,二氯甲烷,乙醚 |
图赫尔带切尔西前50场胜率高达70% 拿2个冠军半月谈:“元宇宙”爆火,人类将成两栖物种?收款二维码还能不能用了?央行最新权威解读来了!直播电商行业乱象增多 流量经济如何赢得持久流量这是在搞笑?孔蒂希望从曼联买下中后卫拜利拥有6亿用户的QQ,想要留住00后我国5G终端用户达4.5亿户,占全球80%以上联盟掀起科比鞋收藏热 布克请人帮忙四处找鞋保罗和布克合砍52分!太阳面对篮网如砍瓜切菜爸妈老了,没想到刷手机比我瘾还大中药血清谱效学研究现状概述(一)江西首例涉不合格大米消费民事公益诉讼案宣判加州GPS与挡风玻璃无缘,行业资讯百度公开“开盒事件”调查过程,任何职工无权查看用户数据啤酒酿造工艺学课程的混合式教学模式研究入选无门槛 评奖无限额 食品企业为何追捧“洋”金奖?怀孕后多久会出现早孕反应?棉果果QtonBaby 天气渐暖 让舒适与童趣并肩生长迷迭香提取物的有效成分及其药理作用简述(二)山东地区纯碱市场人气不足,市场研究降息利好建材行业,市场研究投诉量较高!上海10家汽车销售企业被曝光合肥半城幕墙暗藏“美丽危机”玻璃超龄,行业资讯玻璃股: 建筑节能是非常大投入资金亮点,市场研究韦纳教育资金链断裂停业 福州市消委会约谈要求保障消费者权益焦点 Bluestar Alliance战略收购Palm AngelsCdG Homme Plus x Nike Air Foamposite One “蚊香喷”即将登场享界S9增程版预售价格31.8万元起,将于4月正式上市AI智能引流 话术剧本洗脑 山东日照破获特大电信诈骗案小鹏汽车重金奖励何小鹏,若达成条件将价值142.5亿港元食品微凝胶的制备、表征与应用(三)劣质车玻璃造成“安全真空”,玻璃技术余承东:鸿蒙智行累计交付68万辆,连续10个月蝉联中国汽车品牌成交均价第一HEYLADS男生女生时尚新装 春日意趣 简洁百搭西班牙轻奢珠宝品牌TOUS创始家族回购股份美妆品牌Cosnova 2024年销售额突破10亿美元中国建材工业经济研究会第七届会员代表大会召开,行业资讯工业废水可生化性测定方法及技术展望网购食品、航空餐出问题谁担责?这个司法解释守护“舌尖安全”HOSTOYO童趣漫游指南 简洁时尚 赶快安利!